测定多维预混合饲料中的多维的测定维生素E有多种的方法。最常用的预混方法一般会使用将样品进行皂化,然后用溶剂进行萃取,合饲挥发溶剂后再进行稀释,料中配制到一定的维生浓度,再进行HPLC的多维的测定分析。
我们先来讨论一下皂化的预混作用。皂化是合饲一种化学反应,是料中酯类化合物和强碱反应,生成醇和酸的维生反应,生成的多维的测定酸再和强碱反应生成盐和水。在饲料的预混分析中不是利用反应的生成物,而是合饲有以下的作用:
对于用明胶包膜的维生素组分,可以打开明胶包膜,料中使内容物溶出。维生
对于脂溶性维生素,通过萃取可以去除一部分杂质。
可以在分析低含量脂溶性维生素样品时,浓缩组分。
从上面的论述中我们可以了解到,皂化反应在分析维生素E组分时,可以起去除一部分杂质,在分析低含量样品时可以起到浓缩组分的作用。在进行皂化反应和萃取的过程中,操作的难度较高,影响准确度的因素很多,如果操作者不熟练的话,则会得到偏低的结果,甚至测不出维生素E来。因为维生素E醋酸酯经皂化后会变成生育酚,而酚羟基从理论上说是带有酸性的,极易破坏。所以化验员要进行反复的练习后,并经过回收率的测试后,才能进行样品的分析操作。对于多维预混合饲料中的维生素E,一般来说含量比较高,杂质的干扰也可以忽略。因此,下面推荐一种直接萃取的方法来进行分析,操作简单准确度很高;
多维预混料中维生素E醋酸酯的测定
试验方法
除特别注明外,试验中所用试剂均为分析纯,水为相应纯度的水,溶液为水溶液,试验仪器为一般实验室设备。
试剂和溶液:
甲醇(HPLC级)
甲醇
维生素E醋酸酯对照品
标准溶液的制备:
称取维生素E醋酸酯对照品约100mg (准确到0.0001g), 置于100mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容,摇匀后再精密吸取10.00mL 置于另一100mL 棕色容量瓶中,用甲醇定容。浓度约为100μg/mL。
维生素预混料样品溶液的制备:
称取预混料约1g (精确到0.0001g)于100mL的容量瓶中,加入甲醇约70mL,置于50℃超声波水浴中处理20 min,冷至室温后用甲醇定容,充分摇匀。再取部分溶液用甲醇进行稀释,最终浓度约在50 ~ 120μg/mL,取部分溶液离心,上层清液通过0.45 μm滤膜过滤后,用于HPLC测定。
进样:
将标准溶液和试样溶液各50μL依次注入仪器进行分析。(进样量可以根据不同的仪器自行调整)
色谱条件
色谱柱:Lichrospher 100 RP-8, C8, 5μm, 250mm × 4.0mm
流动相: 甲醇 (HPLC级)
流速: 1.0 mL/min
进样量: 50 μL
检测波长: 285nm
运行时间: 约7min
分析结果的计算:
样品中所含维生素E(mg/g)的效价可依照下式计算:
Cst × Wst × As × ns
维生素E =__________________________
W × Ast ×nst
式中:Cst — 维生素E对照品的含量 %;
Wst — 维生素E对照品的质量 m g;
Ast — 维生素E对照品的峰面积;
As — 样品溶液的维生素E峰面积;
nst — 维生素E标准溶液的稀释倍数;
ns — 样品溶液的稀释倍数;
W — 样品的质量 g。
注:如果样品中杂质太多,在高效液相色谱中与维生素E分离不完全,则应采用皂化的分析方法进行分析。
使用直接萃取的本方法进行多维预混料中维生素E醋酸酯的分析,其回收率可以高达95%以上,准确度非常的高。
在长春市南关区吴家店屯与长春净月经济开发区后十里屯的交接处,近千盒过期的某品牌川贝枇杷膏堆放在路边的一片玉米地旁,而距此700米远的地方,更多的过期药品浸泡在用于农田灌溉的水渠里,其中部分药液已经外
新泰市致力于推进农业信息化建设,先后开发建设了新泰农业信息网、新泰农产品质量安全监管网、农产品质量安全监管系统和测土配方专家查询系统,有效地促进了全市农业生产方式的更新与转变,提高了全市农业信息化水平
:南陵县渔业渔政管理中心 为了规范全县渔业捕捞秩序、提高渔民自身业务水平、加强渔民安全意识,近日,南陵县渔业渔政管理中心对该县279名机动渔船驾驶人员开展了为期一天的集中培训。此次培训邀请了省渔业船舶
白糖指数自2008年12月的低点2774元/吨反弹以来,截至今年12月30日收盘已经反弹134%,距离历史高点6200元/吨仅一步之遥。笔者认为短期内糖价仍将保持上涨格局,并将以高位振荡为主,而技术
各有关省、自治区、直辖市农业厅委、局),有关农药质量监督检验测试中心:为加强农药产品质量源头监管,保障农业生产安全和农产品质量安全,我部决定对部分生产企业的农药产品开展质量专项监督抽查。现将有关事项通
    5月10日上午,西丰县众合肉鸡养殖专业合作联社揭牌仪式暨铁岭市农民专业合作社座谈会在我县隆重举行。省经管总站副站长张立华、副市长张启发、县委书记
微联互联官网一家集品牌、、 批发及加盟于一体的大型专业品牌服饰折扣公司,成立于2005年,在长期的公司经营中,和客户形成了良好而坚定的联系